3、 煤的工業(yè)分析（附微波法）

煤的工業(yè)分析包括煤的水分（M ）、灰分（A ）、揮發(fā)分（V ）和固定碳（FC ）

四個分析項目。

一、煤中水分測定基本知識

根據(jù)水分的結合狀態(tài)可分為游離水和結晶水兩大類。

1 、游離水

是以物理吸附吸著方式與煤結合的水分．分為外在水分和內(nèi)在水分兩種。

( 1 ）外在水分(Mf ）又稱自由水分或表面水分。它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直徑＞10-5cm的毛細孔中的水分，此類水分是在開采、貯存及洗煤時帶入的．頂竣在煤粒表面上，其蒸氣壓與純水的蒸氣壓相同．在空氣中（ 一般規(guī)定沮皮為20 ℃ ．相對說度為65 % ）風干1-2d 后，即燕發(fā)而失去．所以這類水分又稱為風干水分。除去外在水分的煤叫風干煤．

(2 ）內(nèi)在水分（Minh）指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部直徑＜10-5，飾的毛細孔中的水分，是風干煤中所含的水分。由于毛細孔的吸咐作用，這部分水的蒸氣壓低于純水的燕氣壓，故較難燕發(fā)除去．需要在高于水的正常沸點滋度下才能除盡．故稱為烘干水分。除去內(nèi)在水分的煤叫干操煤．當煤較內(nèi)部毛細孔吸附的水分在的條件下達到飽和時，內(nèi)在水分達到高值，稱為高內(nèi)在水分（MHC）。它在煤化過程中的變化有現(xiàn)律性。煤的外在水分和內(nèi)在水分的總和稱為全水分。用符號"Mt "

2 、結昌水

又稱化合水，以化合的方式同煤中的礦物質(zhì)結合的水。比如存在于石資(CaSO4·2H2O）和高嶺土Al4（SiO10）( OH ）8]或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水．在煤的工業(yè)分析中不考慮。

3 、空氣千坦煤樣水分

空氣千攝煤樣（粒度＜0 . 2mm＝在規(guī)定條件下側(cè)得的水分。用符號“Mad ”表示。空氣千操煤樣水分側(cè)定（GB212 - 2001 )1 ，方法＾（通氮千操法適用于所有煤種），為仲救分析方法。
(l ）方法要求要稱取t 的空氣干操煤樣．置于105-110干像箱中．在千操氮氣派中千操到質(zhì)t 恒定．’然后根據(jù)煤樣的質(zhì)t 損失計算出水分的百分含量.

〔2 ）試劑和儀器

① 試劑

a 、氮氣：純99。0%．含氧小于0 . 01 % .

b 、無水板化鈣：化學純，拉狀。

c 、變色硅膠：工業(yè)用品，

② 儀各、設備

a、小型干煤箱。箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣休進、出口．井帶有自動控沮裝盆，能保持溫度在105 一110 ℃ 范困內(nèi)。

b 、玻瑞稱理航：宜徑40mm，高25mm．并帶有嚴密的磨口蓋，

c 、干澡塔：容，25OmL 內(nèi)裝干燎劑．

d 、干設器：內(nèi)裝變色硅膠或校狀無水板化鈣。

c 、流t 計：程為100-1000mL/min 。

f 、分析天平：感0.0001g.

( 3 ）側(cè)定步粗：用預先干澡和稱，過（栩確至0.0002g )的稱里瓶稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干飯煤樣（l 士0 . 1 )g，梢確至0.0002g，平攤在稱盆瓶中。

打開稱t 瓶蓋，放入預先通入干操氮氣〔在稱盆瓶放入干洪箱前1 omin 開始通氣，氮氣流t 以每小時換氣15 次計算）并已加熱到l05-110 ℃ 的干提箱中．煙煤干操1.5h . 揭煤和無煙煤干提2h 。從千澡箱中取出稱t 瓶，立即蓋上益．放入干攝器中冷卻至室沮約（加min ）后．稱t

進行檢查性干操．每次30min．直到連續(xù)兩次干澡煤樣質(zhì)量的減少不超過0 一0010g或質(zhì)t 增加時為止。在后一種情況卜，耍采用質(zhì)t 增加前一次的質(zhì)t 為計算依據(jù)。水分在2 ％以下時，不必進行檢查性干操

( 4 ）結果計算空氣干煤煤樣的水分按下式計算

2 、方法B （空氣干操法）僅適用干煙煤和無煙煤．

( l ）方法提要稱取t 的空氣干澡煤樣，盆于105 一110 ℃ 干燥箱中．在

空氣流中干操到質(zhì)．值定．然后根據(jù)煤樣的質(zhì)長捐失計驚出水分的含t 。

( 2 ）儀器、設備

．、鼓風干煌箱；能保持沮度在105-110 ℃ 范困內(nèi)。

b 、千樓器：內(nèi)裝變色硅膠或拉狀無水氛化鈣。

c 、玻瑞稱峨瓶：宜徑40mm．高25mm，并帶有產(chǎn)密的磨口蓋，

d 、分析天平：感0.0001g .

( 3 ）分析步娜：用預先干操并稱（摘確至0.0002g)的稱．瓶稱取粒度為02m。以下的空氣干燥煤樣（l 士0 . 1 ）g，枯確至0.0002 ．平攤在稱盤瓶中．打開稱橄瓶益，放入預先鼓風．并已加熱到105-110 ℃ 的干燥箱。在一直鼓風的條件F ．煙煤干燥lh ．無煙煤干燥卜1 . 5h ,從干操箱中取出稱t 瓶．立即蔽上蓋，放入干澡器中冷至室沮（約20min ）后稱。進行干操性檢查，每次30min ，宜到連續(xù)兩次干澡煤樣的質(zhì)t 減少不超過0 一0010g或質(zhì)t 增加時為止．在后一種情況下，要采用質(zhì)t 增加前一次

的質(zhì)t 為計算依鵝．水分在2 ％以下時，不必進行干煤性檢查，

( 4 ）結梁計算空氣千燥煤樣的水分按下式計算

二、灰分的側(cè)定

本標準包括兩種側(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法．級慢灰化法為, I ，裁法；

（一）過．灰化法

( l ）方法提要：稱取空氣干燥煤樣，放在馬弗爐中．以速度加熱到〔815 士10 ）℃ ．灰化并灼燒到質(zhì)盆恒定．以殘留物的質(zhì)t 占煤樣質(zhì)t的百分數(shù)作為煤樣的灰分。

(2 ）儀器和設備

a、馬弗爐：能保持沮度為（815 士10 ）℃ 。爐晚具有足夠的恒沮區(qū)。爐后璧的上部帶有直徑為20-3Omm 的煙囪．’卜部離爐勝底20-0mm處．有一個

插熱電偶的小孔．爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

b 、瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm ''''''''''''''''

c 、干燥舒：內(nèi)裝變色硅膠或無水抓化鈣．

d 、分析開平：感0 .0001g .

c 、耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐勝相適應，《或用專用灰皿架〕

( 3 ）側(cè)定步驟川預先灼燒至質(zhì)盆恒定的灰皿．稱取粒度為0 , 2mm以卜的空氣千操煤樣（1 土0.1 ) g．梢確至0.0002g，均勻地灘平在灰皿中．使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g .將灰皿盆于灰皿架上并送入溫度不超過l15℃ 的馬弗爐中，關上爐門并便爐門留有巧mm 左右的縫娥。在不少于30min 的時間內(nèi)將爐謐緩慢上升至500℃ ，并在此泥度下保持30min 。繼續(xù)升至（815士10 ）℃ ．井在此溫度下灼燒1h 。從爐中取出灰皿架放在耐熱資板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，將灰皿移入千燎廿中冷卻至室沮《約20mm）后．稱量。進行檢查性灼燒，睡次Zomin ，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)盤變化不超過0 . 0010g為止．用后一次灼燒后的質(zhì)t 為計算依據(jù)．灰分低于15 ％時．不必進行檢查性灼燒。

（二）快速灰化法

有兩種快遭灰化法，即方法A 和方法B 。

I 、方法A

( l ）方法提要將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱的（815 士10 ）℃ 的灰分快速側(cè)定僅的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)母占煤樣百分數(shù)作為煤樣灰分。

( 2 ）儀器快速灰分洲定儀。

( 3 ）側(cè)定步驟將灰分快過測定儀預先加熱至（815 士10 ）℃ 。開動傳送帶井將其傳送迪度調(diào)節(jié)到質(zhì)．恒定的灰皿．稱取拉度為0 - 2mm以下的空氣干設煤樣（0 . 5 士0.0l ) g 準確至0。0002g．均勻地攤平在灰皿中．將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速洲定儀的傳送帶上．灰皿即自動送入爐中。當灰皿從爐中送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右．移入干燎器中冷卻至室沮（約20min ）后．稱皿。

2 、方法B

( l ）方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815 土10 ）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定．以殘留物的質(zhì)t 點煤樣的質(zhì)百分數(shù)作為煤樣灰分．

( 2 〕儀器和設備馬弗爐（同（一）緩漫灰化法設備要求如XL-1 型高溫爐）．用預先灼燒至質(zhì)里恒定的灰皿，稱取粒度為0 ．劫m 以下的空氣干燥煤樣（l 土0.1 ）g，準確至0.0002g· 均勻平攤在灰‘中，使其每平方皿米的質(zhì)t 不超過。．巧g ．將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。將馬弗爐加熱至助O ℃ ．打開護門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中．先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5 一10mm后，煤樣不再甘煙時．以每分鐘不大于2 ～的速度把二、三，四排灰a 順序推入爐內(nèi)熾熱部分《若煤樣著火發(fā)生爆洪．試臉作廢）．關上爐門，在〔815 土10 ）℃ 的沮度下灼燒4Omin ．從護中取出灰皿．放在空氣中冷卻5min 左右，移入干誰器中冷卻至室沮（約20min ）后．稱盤。進行檢查性灼燒，褥次20m訪．直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0 . 001g為止．用后一次灼燒的質(zhì)爪為計算依據(jù)。如遇檢查灼燒時結果不德定．應改用緩慢灰化法王新側(cè)定?；曳值陀?5 ％時，不必進行檢查性灼燒。

( 3 ）結果計算空氣干飯煤樣的灰分按下式計算

三、揮發(fā)分的洲定

( l ）方法提要稱取空氣干澡煤樣．放在帶蓋的瓷柑颯中，在《夕閱士10 ) ℃ 溫度下，隔絕空氣加熱7min 。以減少的質(zhì)盆占煤樣的質(zhì)盤分數(shù)，減去該煤樣的水分含里M ．作為煤樣揮發(fā)分。

( 2 ）僅器和設備

a ，揮發(fā)分增禍：帶有配合嚴密的蓋的瓷柑鍋．形狀和尺寸如圖．增炯總質(zhì)t 為15-20g.


 

b 、馬弗爐：帶有截溫計和調(diào)溫裝置· 能保持溫度在（900士10 ）℃ ，并有足夠的慍溫區(qū)900土5 ）℃ 。爐子的熱容勝為當起始溫度為920 ℃ 時．放入室溫下的琳鍋架和若：干柑塌，關閉爐門后在3min 內(nèi)恢復到（900士10 ）
℃ · 爐后堅有一排氣孔和一個插玄熱電俄的小孔· 小孔位盆應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在柑渦底和爐底之間· 距爐底，20-30mm處。馬弗爐的恒沮區(qū)應在關閉爐門下洲定．并至少派年側(cè)定一次。高溫計《包括毫伏計即熱電偶）至少征年校準一次。

c 、柑渦架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的增禍都在馬兒爐的恒泥區(qū)內(nèi)，并且增鍋底部位于熱電倆熱接點上方并距爐底20-30mm（見圖〕。

d 、增塌架夾（見圖）

e ，分析天平：感.0001g.

f ，壓餅機：味旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約1Omm 的煤餅。

8 、秒表·

h 、干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水敘化鈣。

( 3 ）剎定步騷用預先在900℃ 溫度下灼燒至質(zhì)t 恒定的揮發(fā)分柑鍋．稱取粒度為0 . 2mm以下的空氣干燎煤樣（1 士0.1)g，準確至0.0002g，然后輕輕振動增塌，使煤樣攤平．蓋上監(jiān)，放在柑禍架上。揭煤和長焰煤應預先壓餅，月切成約3mm的小塊．將馬弗爐預先加熱至92O ℃ 左右．打開爐門．迅速將放有增渦的架子送入恒沮區(qū)內(nèi)并關上爐門．準確加熱7min 。柑鍋及架子剛放入后，爐說會有所下降，但必須在3min 內(nèi)使爐沮恢復至（90O 士10 ）℃ ，否則此試驗作度．加熱時間包括沮度恢復時間在內(nèi)。從爐中取出鉗塌及架。放在空氣中冷卻5min 左右。移入千澡器中冷卻至室沿（約2Omin ）后，稱量。

(4 ）結果計算空氣干該煤桿的揮發(fā)分按下式計算

五、各種基準的換算