本文介紹了煤中全水的A 、B 、C 、D 四種方法。方法A 適用于各種煤;方法U 適用于煙煤和無煙煤:方法C 適用于煙煤和褐煤:方法D 適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。
首先介紹對煤樣的要求:
方法A 、B 和C采用粒度小于6mm的煤樣.煤樣且不少于500g;方法D 采用粒度小干13mm的煤樣.煤樣約2kg
( 1 )粒度小于13mm煤樣參照GB474 的第6 . 13 進行制備。
( 2 )粒度小于6mm煤樣的制備.
a 、破碎設備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。
b 、制備方法:用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤徉中取出約2kB ,全部放入破碎機中.一次破碎到粒度小于6mm.用二分粉迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器。
( 3 )在側(cè)定全水分之前,首先應檢查煤樣容器的密封情況.然后將其表面攘試干凈.用工業(yè)天平稱準到總質(zhì)皿的0 . 1 % ,并與容器標簽所注明的總質(zhì)里進行核對。如果稱出的總質(zhì)t 小于標簽上所注明的總質(zhì)龜(不超過l % ) ,并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少的質(zhì)里作為煤樣在運送過程中的水分損失t .并計算出該t 對工樣質(zhì)盆的百分數(shù)(M1 ) .計入煤樣全水分。稱取煤樣之前.應將密閉容路中的煤樣充分混合至少lmin .
一、方法^(通氮干攝法)
( l )方法提要
稱取粒度小于6mm的煤樣,在干飯氮氣流中、于105一110 ℃ 下干澡到質(zhì)t 衡定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)t 損失計算出水分的含t .
b 、無水氯化鈣:化學純,粒狀。
c 、變色硅膠:工業(yè)用品。
( 3 )儀器、設備
a 、小空間干燥箱:箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,每小時可換氣巧次以上,能保持溫度在105-110 ℃ 范圍內(nèi)。
b 、玻璃稱t 瓶:直徑70mm.高35-40mm,并帶有嚴密的磨口盆。
c 、干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或杖狀無水權(quán)化鈣。
d 、分析天平:感級0 . 001g .
c 、工業(yè)天平:感0 . 1g.
f 、流t 計:側(cè)t 范100-1000mL/min .
g 、干澡塔:容t 25OmL .內(nèi)較干澡劑。
(4 )側(cè)定步異
a、用孩先干操井稱t 過《稱準至0 . 01 g的稱t 瓶迅速取拉度小于6mm的煤樣l0-12g《標準至0 . 01g ) .平攤在稱t 瓶中。
b ,打開稱景瓶羞.放入預先通入千燥氮氣并已加熱到l05一110 ℃ 的干燎箱中,煙煤干澡13h .搖煤和無煙煤干燥2h .
c 、從干操箱中取出稱里瓶,立即蓋上蓋.在空氣中放里約5min .然后放入干澡器中,冷卻到室沮(約20min,稱t (稱準到0 . 01g)。
d 、進行檢查性干燎.每次30min,直到連續(xù)兩次干澡煤樣質(zhì)t 的減少不超過0 . 01g或質(zhì)t 有所增加為止.在后一種情況下,應采用質(zhì)t 場加前、一次的質(zhì)t 作為計算依據(jù)。水分在2 %以下時,不必進行檢查性干級。
( 5 )結(jié)果計算
全水分側(cè)定結(jié)果技式〔l )計算:
式中M1是煤樣運送過程中的水分損失里《%》。當M1大于1 %時,表明煤樣在運澎過程中可能受到愈外損失.則不可補正。但側(cè)得的水分可作為試驗收到煤樣的全水分。在報告結(jié)果時.應注明’‘未經(jīng)補正水分權(quán)失氣并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。
二,方法B (空氣干燎法)
《l )方法提要
稱取粒度小于6 麗的煤樣.在空氣流中、于105-110 ℃ 下千澡到質(zhì)盆恒定,然后報據(jù)煤樣的質(zhì)t 損失計算出水分的含t 。
( 2 )儀器設備
a 、干燥箱:帶有自動控踢裝盆和鼓風機.并能保持沮度在l05一110 ℃ 范圍內(nèi);
b 、千操器:內(nèi)裝變色硅膠;
c 、稱量瓶:70x35 :
d 、分析天平:感t 0 . 001g :
。、工業(yè)天平:感t 0 . 1g.
( 3 )側(cè)定步驟
a 、用段先千級并探橄過《稱準至0.01 g的稱t 瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10 - 12g(稱準到0.01g,平推在稱t 瓶中。
b 、打開稱盆瓶蓋,放入預先鼓風并己加熱到105-110 ℃ 的干澡箱中.在鼓風條件下、煙煤干級2h ,無煙煤干操3h 。
c 、從干燥箱中取出稱t 瓶.立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min 。然后放入干煤器中.冷卻至室沮(約20min ) ,稱t 《稱準到0 . 01g ) .
d 、進行檢查性干操,手續(xù)同前方法。
c 、結(jié)果計算同前方法。
三、方示C (徽波干級法)
( 1 )方法提要
稱取· 定t 粒度小于6mm的煤樣.里于微波爐內(nèi)。煤中水分子在徽波發(fā)生器的交變電場作用下,高速振動產(chǎn)生摩擦熱.使水分迅速燕發(fā)。根據(jù)煤樣干澡后的質(zhì)算全小分。
(2)儀器設備
徽波干裸水分測定儀
凡符合以下條件的微波干操水分儀都可使用。
a、微波輻射時間可控:
b 、煤樣放里區(qū)微波輻射均勻;
c 、經(jīng)試驗證明側(cè)定結(jié)果與方法^的結(jié)果一致。
( 3 )側(cè)定步娜
a、按橄波干澡水分側(cè)定儀說明書進行準備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。
b 、稱取粗度小于6mm的煤樣10 一12g(稱準到0 . 01g,t 于預先干澡并稱皿過的稱t 瓶中.攤平。
c 、打開稱t 瓶蓋,放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。
d 、關上門,按通電源,儀器按預先設定的程序工作,宜到工作程序結(jié)束。
e 、打開門,取出稱t 瓶,蓋上蓋,立即放入干澡器中.冷卻到室沮,然后稱t (稱準到0 .01g,如果儀居有自動稱t 裝里.則下必取出稱盆.
f 、按^計算煤中全水分的百分含t ,或從僅器顯示器上宜接讀取全水分的含t
。四、方法D
( l )方法提要
a、一步法:
稱取t 的較度小于13mm的煤樣,在空氣流中、于105-110 ℃ 下千操到質(zhì)盆恒定.然后根據(jù)煤樣的質(zhì)t 損失計算出全水分的含t 。
b 、兩步法:
將粒度小于13mm的煤樣.在沮度不高于50℃ 的環(huán)峨下干坦,洲定外在水分;再將煤樣破碎到拉度小于6mm,在105 一110 ℃ 下側(cè)定內(nèi)在水分,然后計算出全水分含盆。
( 2 )儀器、設備
a 、淺盤:由錢鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成.其規(guī)格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過lg/cm3.盤的質(zhì)t 不大于500g.
b 、其余儀器設備同前.
( 3 )洲定步娜
a 、一步法:
1)、煤干操2h ,尤煙煤干操3h 。
2 )將淺盤取出,趁熱稱盆,稱準到0 .5g .
3 )進行檢查性干燥.每次30min ,直到連續(xù)兩次千操煤樣質(zhì)里的減少不超過。龍或質(zhì)皿有所增加為止.在后一種情況下,應采用質(zhì)橄增加前一次的質(zhì)里作為計算依據(jù)。
4 )結(jié)果計算;同前。
b 、兩步法:
l )準確稱貴全部粒度小于13mm的煤樣(稱準到0 . 01 % ) ,平攤在淺盤中.于沮度不高于50 ℃ 的環(huán)境下干焦到質(zhì)t 恒定(連續(xù)干澡1h 質(zhì)t 變化不大于0 .1% ) .稱t (稱準到0 . 01 % )。
2 蹄煤村破碎到粒度小于6mm,按方法B 所述側(cè)定內(nèi)在水分.
3 )按式(3 )計算煤中全水分百分含t
五、精密度
兩次垂復洲定結(jié)里的差值不得超過下表的規(guī)定:
全小分,% 重復性,%
<10 0.4
>=10 0.5
附:微波干燥法測定煤的水
一、方法原理
稱取t 的空氣干燥煤樣.盆于微波側(cè)水儀內(nèi).爐內(nèi)班控甘發(fā)射非電離微波.使水分子超高速振動.產(chǎn)生摩擦熱,使煤中水分迅速燕發(fā),根據(jù)煤樣的質(zhì)t質(zhì)失計算水分。
二、干級劑
三、儀器、設備
1)微波水分測定儀(以下簡稱淵水儀):帶程序控側(cè)器,愉入功率約1000W .儀器內(nèi)配有微品玻瑞轉(zhuǎn)盤.轉(zhuǎn)盤上置有帶標記圈、厚約2mm的石棉墊。
2 )干燥器:內(nèi)裝干操劑.
3 )玻璃稱童瓶:直徑40mm.高25mm.并帶有嚴密的磨口蓋,(見圖l )
4 )分析天平:感0.0001g .
5 )燒環(huán):容攝250mL .
四、側(cè)定步界
( l )稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1 土0 . 1g(準確至0.0002g) ,里于預先干澡并稱t 過《擠確至0.0002g)的稱里瓶內(nèi)并攤平。( 2 )將一個盛有約80mL 蒸鐳水、容t 為250 mL 的燒杯盆于側(cè)水儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上.用孩熱程序加熱10min 后.取出燒杯.如連續(xù)進行數(shù)次側(cè)定,只需在第
二次側(cè)定前進行預熱。
( 3 )將帶煤樣的稱妞瓶開翁旅故在淵水儀的轉(zhuǎn)盤上.并使稱皿瓶與石榴墊上標記圈相內(nèi)切。放滿一圈后,多余的稱,瓶開著蓋放在測水儀的轉(zhuǎn)盤中心放一盛有蒸飽水的帶表面皿旅的250mL 燒杯(盛水且與側(cè)水儀說明書規(guī)定一致),并關上側(cè)水儀門。
( 4 )按微波洲水儀說明書規(guī)定:用測定煙煤、揭煤的程序進行煙煤和褐煤的水分翻定.用側(cè)定無煙煤的程序進行無煙煤和用敘化鋅重液減灰煤樣的水分側(cè)定。
( 5 )加熱程序結(jié)束后,打開側(cè)水儀門,立即蓋上稱t 瓶益并取出放入干操器中.冷卻到室沮(約20min),稱。
( 6 )結(jié)果計算
空氣千燥煤樣的水分(Mad. % )按下式計帳: