2、焦炭灰分測定方法

一、方法簡介：
稱取質(zhì)量的焦炭試樣，于815℃ 下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)
量的百分?jǐn)?shù)為灰分含量。
二、試劑
① 變色硅膠，工業(yè)用品。
② 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。
三、儀器和設(shè)備
① 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在815 士10 ℃ ，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部具有直徑25 一30mm ，高400mm 的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底20 一30mm ，爐門有一通氣小孔，如X 卜l 型爐適合要求，符合圖標(biāo)規(guī)定
② 灰皿：瓷質(zhì)。上寬25 一30mm ，上長55 一60mm。
③ 干燥箱：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣干燥劑。
④ 分析天平：感量0 . 0001g
四、試驗(yàn)步驟
① 方法一（仲裁法）
a 、用預(yù)先于815 土10 ℃ 灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0 . 2mm 并攪拌均勻的試樣1 士0.05g 稱準(zhǔn)至0 . 0002g) ，并使試樣鋪平．
b 、將盛有試樣的灰皿送入溫度為815士10 ℃ 的箱形高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐內(nèi)并使其留有約巧mm 的縫隙，同時(shí)打開爐門上的小孔、和爐后煙囪，于815士10 ℃ 下灼燒1 h 。
c 、1 h 后，用灰皿或柑禍從爐中取出，放在空氣中冷卻約5min ，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min ) ，稱量．
d 、進(jìn)行檢查性灼燒，每次巧mm ，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0 . 001g 內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重時(shí)則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
② 方法二
a 、用預(yù)先于815 士10 ℃ 灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0 . 2 ～并攪拌均勻的試樣1 士0 . 05g（稱準(zhǔn)至0 . 0002g ) ，并使試樣鋪平。
b 、將盛有試樣的灰皿送入溫度為815 士10 ℃ 的箱形高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm 的縫隙，同時(shí)打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815士10 ℃ 下灼燒30min 。
c 、操作同方法一中（c ）操作。
d 、操作同方法一中（d ）操作，
五、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
① 分析試樣的灰分按式（3 ）計(jì)算：

③ 試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。
注：每次測定灰分時(shí)，應(yīng)先開始進(jìn)行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時(shí)采取。
六、精密度
重復(fù)性r ：不大于0 . 20 % :
再現(xiàn)性R ：不大于0 . 30 ％。